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鄰氟甲苯制備方法與流程

鄰氟甲苯制備方法與流程

發(fā)布日期:2019-04-16 作者:qpkczx.com 點(diǎn)擊:

鄰氟甲苯制備方法與流程

鄰氟甲苯是一個(gè)重要的含氟化合物,在醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)獲得了廣泛應(yīng)用。現(xiàn)有的制備方法一般是以鄰甲苯胺、氟化氫、亞硝酸鈉為原料,經(jīng)過(guò)成鹽,重氮化、熱分解、水洗、蒸餾等步驟生產(chǎn)合格的鄰氟甲苯;用濃硫酸回收無(wú)機(jī)相中的氟化氫并副產(chǎn)廢硫酸;尾氣經(jīng)水洗洗滌后高空排放,并副產(chǎn)稀氫氟酸。反應(yīng)過(guò)程產(chǎn)生的副產(chǎn)氟化氫氣經(jīng)降膜水吸收和堿吸收。

目前已有諸多關(guān)于鄰氟甲苯的zhuanli報(bào)道,如中國(guó)zhuanli201210307906.9公開(kāi)了一種鄰氟甲苯制備方法,該方法主要包括三個(gè)步驟:成鹽、重氮化、熱分解,具體步驟如下:在5-7℃的條件下向2mol無(wú)水氫氟酸中勻速滴加1mol 鄰甲苯胺,滴加過(guò)程在7小時(shí)完成,滴加結(jié)束后再在5-7℃的條件下保溫反應(yīng)1小時(shí),得到混合物1 ;在-3-0℃的條件下向混合物1中勻速滴加1mol亞硝酸鈉,滴加過(guò)程在8小時(shí)內(nèi)完成,滴加結(jié)束后再在0-10℃的條件下反應(yīng)1小時(shí),得到混合物2 ;將混合物2 加熱分解;經(jīng)過(guò)以上反應(yīng),最終得到鄰氟甲苯。

中國(guó)zhuanli201610824074.6公開(kāi)了一種氟西泮藥物中間體鄰氟甲苯的合成方法,采用濃磷酸溶液與鄰甲苯胺反應(yīng),反應(yīng)完成后加入亞硝酸鉀得到重氮鹽,在重氮鹽溶液中加入適量氟化鈉得到含氟重氮鹽,經(jīng)過(guò)熱分解步驟得到產(chǎn)物鄰氟甲苯。

上述兩種制備方法都存在氟化反應(yīng)周期長(zhǎng)、能耗高、反應(yīng)收率低、生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)。

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